氧化還原法制備NiO納米棒一維材料的研究

由NiCl2、NaBH4等組成的微乳液體系發生氧化還原反應制備NiO納米棒前驅物，在熔融鹽環境中860℃焙燒2.5h前驅體發生氧化反應，成功地制備了NiO納米棒，用透射電子顯微鏡、X射線衍射對NiO納米棒進行了表征。
關鍵詞：微乳液；NiO納米棒；熔鹽；氧化還原

自從1991年S.Iijima在高分辨透射電鏡(HRTEM)下發現碳納米管(NTs)以來[1]，由于納米棒、納料線等一維納米材料的潛在應用價值，在過去的幾年，一維納米材料的研究受到高度的注視，由此也發展了各種較好的制備方法，如電弧放電[1]、激光燒蝕[2]、模板法[3]、溶膠凝膠法[4]等。在此我們報道采用氧化還原反應的原理，微乳液法制備NiO納米棒的前驅物的實驗技術，在熔鹽環境中焙燒成功地制備NiO納米棒一維納米材料的方法，既不需要特殊的實驗條件、也不要求冗長的實驗過程和復雜的實驗設備。
本文用微乳液法制備NiO納米棒的前驅物，在熔鹽環境中850~880℃焙燒成功制得直徑約20~40nm、棒長約5μm的NiO納米棒，并用透射電子顯微鏡、X射線衍射對NiO納米棒的結構和形貌進行表征。
2 實 驗
2.1 試劑及實驗
氯化鎳、硼氫化鈉、氯化鈉、環己烷、丙酮均為分析純，聚氧乙烯九醚(NP9)均為化學純。用D/MAX-RA型銅靶X射線衍射儀對NiO進行物相分析；晶體結構、形貌及粒徑分析在JEM-200CX型透射電子顯微鏡下觀測。
2.2 實驗方法及過程
分別準備三份如下微乳液：
微乳液A：2 ml 1mol／l NiCl2水溶液 + 10 mlNP9 + 10 ml 環己烷
微乳液B：4 ml lmo1／1 KBH4水溶液 + 10 ml P9 + 10 ml 環己烷
微乳液C： 8ml 4mol／l NaCl水溶液 + 15ml NP9 + 15 ml環己烷
每份微乳液都在磁力攪拌器中攪拌均勻，制成透明的微乳液。對于A、B、C微乳液，實驗中沒有觀察到特殊現象。三份微乳液準備好后，將微乳液A倒入微乳液C中，磁力攪拌器攪拌均勻。隨后把微乳液B再倒入其中，此時微乳液開始變為黑色，并有氣泡冒出，最后向反應后的混合乳液中加入足量的丙酮破乳，有雪花狀黑色沉淀生成。用丙酮洗三次，離心分離，在紅外燈下干燥得到黑色前驅粉末，將前驅粉末在焙燒860℃2.5h，然后將焙燒制得的樣品溶于蒸餾水中，反復用將蒸餾水清洗以除去殘留的NaCl熔鹽制成氧化鎳納米棒。
3 實驗結果與討論
3.1 樣品的XRD分析
圖1是前驅物在860℃焙燒2.5h的樣品的二氧化鎳納米棒樣品的X射線衍射圖。各衍射峰的hkl指數（見圖1）根據JCPDS 44-1159進行標定，沒有觀察到NaCl、KBH4等雜質峰，表明樣品純凈。
3.2 透射電子顯微鏡分析
圖2是用上方法和條件制得的NiO納米棒的電鏡分析圖。圖2（a）是樣品放大3萬倍的電鏡照片，除有少量顆粒存在外，大部分粗細均勻，長1~5μm，直徑約為30nm的NiO納米棒。圖2(b)是樣品放大15萬倍的電鏡照片，NiO納米棒表面光滑，說明結晶較好。