原子吸收光譜分析實驗條件解析

　　原子吸收光譜分析中影響測量條件的可變因素多，在測量同種樣品的各種測量條件不同時，對測定結果的準確度和靈敏度影響很大。選擇最適的工作條件，能有效地消除干擾因素，可得到最好的測量結果和靈敏度。

　　1、吸收波長（分析線）的選擇：通常選用共振吸收線為分析線，測量高含量元素時，可選用靈敏度較低的非共振線為分析線。如測Zn時常選用最靈敏的213.9nm波長，但當Zn的含量高時，為保證工作曲線的線性范圍，可改用次靈敏線307.5nm波長進行測量。As，Se等共振吸收線位于200nm以下的遠紫外區，火焰組分對其明顯吸收，故用火焰原子吸收法測定這些元素時，不宜選用共振吸收線為分析線。測Hg時由于共振線184.9nm會被空氣強烈吸收，只能改用此靈敏線253.7nm測定。

　　2、光路準直在分析之前，必須調整空心陰極燈光的發射與檢測器的接受位置為最佳狀態，保證提供最大的測量能量。

　　3、狹縫寬度的選擇狹縫寬度影響光譜通帶寬度與檢測器接受的能量。調節不同的狹縫寬度，測定吸光度隨狹縫寬度而變化，當有其它譜線或非吸收光進入光譜通帶時，吸光度將立即減少。不引起吸光度減少的最大狹縫寬度，即為應選取得適合狹縫寬度。對于譜線簡單的元素，如堿金屬、堿土金屬可采用較寬的狹縫以減少燈電流和光電倍增管高壓來提高信噪比，增加穩定性。對譜線復雜的元素如鐵、鈷、鎳等，需選擇較小的狹縫，防止非吸收線進入檢測器，來提高靈敏度，改善標準曲線的線性關系。

　　4、燃燒器的高度及與光軸的角度銳線光源的光束通過火焰的不同部位時對測定的靈敏度和穩定性有一定影響，為保證測定的靈敏度高應使光源發出的銳線光通過火焰中基態原子密度最大的“中間薄層區”。這個區的火焰比較穩定，干擾也少，約位于燃燒器狹縫口上方20mm-30mm附近。通過實驗來選擇適當的燃燒器高度，方法是用一固定濃度的溶液噴霧，再緩緩上下移動燃燒器直到吸光度達最大值，此時的位置即為最佳燃燒器高度。此外燃燒器也可以轉動，當其縫口與光軸一致時（0）由最高靈敏度。當欲測試樣濃度高時，可轉動燃燒器至適當角度以減少吸收的長度來降低靈敏度。

　　5、空心陰極燈工作條件的選擇a、預熱時間：燈點燃后，由于陰極受熱蒸發產生原子蒸汽，其輻射的銳線光經過燈內原子蒸汽再由石英窗射出。使用時為使發射的共振線穩定，必須對燈進行預熱，以使燈內原子蒸汽層的分布及蒸汽厚度恒定，這樣會使燈內原子蒸汽產生的自吸收和發射的共振線的強度穩定。通常對于單光束儀器，燈預熱時間應在30分鐘以上，才能達到輻射的銳性光穩定。對雙光束儀器，由于參比光束和測量光束的強度同時變化，其比值恒定，能使基線很快穩定?？招年帢O燈使用前，若在施加1/3工作電流的情況下預熱0.5-1.0h，并定期活化，可增加使用壽命。