運用兩種不同的納米尺度或原子尺度測量分析方法分析同一個樣品

運用兩種不同的納米尺度或原子尺度測量分析方法分析同一個樣品，對完全掌握一種材料或產品的屬性至關重要，這種優勢互補的分析方法特別適用于測定MOSFET、FINFET等新一代納米級晶體管的摻雜分布情況。本文綜合電子斷層掃描技術（ET）與原子探針層析技術（APT）兩種表征方法，研究納米級晶體管中硼原子空間分布特征。本文采用電子斷層掃描技術，結合原子級分辨率離子彈道仿真實驗，以修正原子探針層析技術的三維重構圖像失真。APT三維重構技術能夠對樣品器件進行詳細的化學分析。

在超大規模集成電路上的納米級晶體管中，特別是外觀尺寸不斷縮小的互補性金屬氧化物半導體（CMOS）器件，摻雜物質的原子空間分布是一大難題1， 2。在MOSFET溝道上發生強弱反型層轉換時的柵極電壓值被稱為閾壓，閾壓值變化是一個重要特性，與摻雜物質的原子數量、空間分布和屬性有關3，4， 5。因此，了解摻雜空間分布對于開發先進技術節點具有重要意義，需要在亞微米尺度上精確測定摻雜的空間分布。此外，分析尺寸很小的CMOS晶體管，則需要使用能夠對摻雜分布進行三維重構并量化分析的表征方法。

原子探針層析（APT）6 是目前公認的主要的測量分析方法，能夠在原子尺度上對選定的小體積（100x100x1000 nm3）的化學樣品進行原子空間三維重構。APT是目前微電子企業分析現在以及未來半導體元器件的主要工具之一7，作為一種量化微分析方法，能夠發現硅中的硼等輕元素以及重元素8?？焖侔l展的激光APT技術在納米科學9，10界研究二維11和三維12， 13結構中起決定性作用。最近，在利用APT方法分析FinFET結構的柵極和側壁的摻雜分布過程中，我們發現了摻雜工藝中的非期望特性14， 15。此外，APT實驗結果顯示，每個被測MOSFET器件的溝道區摻雜濃度分布與觀察到的MOSFET器件的閾壓分布相關16。

APT是一個獨一無二的微電子測量分析方法，但是，當測量由不同蒸發場區（例如，不同的化學成分和/或晶體結構）構成的三維結構時，這種方法將會受到諸多限制。蒸發場（F）低（高）變化導致曲率半徑 （R ~ V/F） 變?。ù螅?，結果引起局部聚焦（離焦），導致探測器受到高（低）密度影響。因此，從三維重構圖像上看，低蒸發場區（例如，晶體管的金屬柵極和溝道） 似乎是高原子密度區，這種局部放大現象不僅導致圖像失真17-21，還導致離子彈道在相界附近出現重疊，造成成分數據偏移。為修復圖像，消除偽影，業界開發出了仿真和復雜重構方法。圖像失真的起因是離子彈道在相界附近發生偏移22， 23。當影像失真或變形不明顯時，密度式修復方法可以奏效（沿x-y軸和z軸的密度弛豫）。然而，當相之間的蒸發場不同時，修復方法就難以奏效。在分析MOSFET晶體管等復雜結構時，這些問題變得十分突出。整合電子斷層掃描（ET）和原子探針層析（APT）方法的互補性顯微術，可最大限度消除在分析納米級MOSFET晶體管時出現的這些問題。電子斷層掃描技術讓使用三維圖像以納米尺度分辨率表征器件結構成為可能24， 25，而且無針尖損毀和體圖變形問題。這種雙重分析方法的優點是可以將APT和ET分析方法先后用于分析同一物體。本文介紹如何綜合利用電子斷層掃描（ET）和原子探針層析（APT）探針層析兩種方法，對45 nm柵長PMOS晶體管的硼原子空間分布進行最低失真率的量化分析。這些實驗結果證明，互補性顯微術有益于工程師理解并改進先進的納米級半導體器件。

本文探討了兩個45 nm柵測試結構的專用MOST晶體管，采用應力記憶技術（SMT）將應力引入溝道。在3 nm厚的SiO2層上淀積一層多晶硅薄膜，經過蝕刻后，形成多晶硅柵極結構，然后注入硼原子，入射能量為2千電子伏特，劑量為1.1×1015 at.cm-2。此時，柵極外圍是SiO2 SMT層。對器件進行退火處理，以便在柵極區和源/漏極區擴散并激活雜質。最后，在溝槽和柵結構上淀積一層非晶覆蓋（a-Si）。兩個晶體管的差別在于幾何形狀不同：第一個器件DEVICE1 ［圖1 （a）］柵長45 nm，柵高100 nm，而第二個器件DEVICE 2 ［圖2（b）］柵長和柵高分別為90 nm和50 nm。因為尺寸不同，DEVICE1的幾何形狀類似于一種FINFET晶體管結構，需要說明的是，DEVICE2的柵極太長，針尖中只含有部分柵極，如圖1.b所示。ET和APT雙重分析法需要使用針形樣品，這可以避免傾斜采集時的陰影效應，促進針尖頂尖部的場蒸發。針尖制備方法是，首先用FEI Strata銑削設備對樣品進行減薄，并用原位取樣方法（in-situ lift-out）取出樣片，接著用30 keV能量對Ga離子進行環形銑削，隨后是2 keV 的低能量清洗過程。

電子斷層掃描實驗是在HAADF-STEM模式下使用FEI 80-300 kV Titan顯微鏡完成，工作電壓設定在200 kV。為了使樣品保持傾斜，使用了一個專用的兼容APT探針的斷層掃描電鏡支架（Fischione 2050型同軸旋轉式斷層掃描電鏡支架）。探針收斂角為5 mrad，探針尺寸為0.33 nm，場深大于80 nm。為獲得傾斜序列，將傾斜角范圍設定在-78°至+78°，傾斜步進為1°。投影對準使用的是交叉相關對準算法，體重構使用的是內置同步迭代重構算法的FEI Inspect 3D軟件。在FlexTAP儀器（CAMECA） 上進行原子探針層析表征，使用了一個放大鐿摻雜元素激光器，波長設定在343 nm，時長450 fs，發射能量為35 nJ/pulse，重復率為100 kHz。在分析過程中，針尖溫度保持近70 K。

圖1. DEVICE1的HAADF STEM圖像（a） DEVICE2的HAADF STEM圖像（b） APT和ET分析法要求將樣品制備成針形。DEVICE1的APT體圖 （c） DEVICE2的APT體圖（d） 一個點代表一個原子。注：因為柵氧化層/襯底界面有針尖斷裂，所以DEVICE1一直分析到柵氧化層。

圖1（a）所示是低倍放大的DEVICE1的HAADF STEM 圖像，其感興趣區完整且位于針尖中部。暗反差和明反差分別分配給SiO2和硅區。多晶硅柵極下面的SiO2是柵氧化區，柵極外圍的SiO2對應氧化層。圖中還標注出源極和漏極區。圖1（b）所示是DEVICE2部分結構的HAADF STEM像，包含源極/漏極區和部分柵極和氧化硅。圖1（c）所示是DEVICE1柵極區的APT三維原子分布圖，不幸地是，針尖在柵極氧化層失效，無法獲取源極/柵級區圖像。該體重構采用標準針尖分布方法26， 27。正如所料，在多晶硅柵極區發現硼原子，但是在SMT SiO2層也發現硼原子。為量化分析DEVICE2源/漏極硼摻雜的空間分布，使用了由DEVICE2的部分結構組成的另一種配置。圖1（d）所示是氧原子和硼原子在DEVICE2柵極和源/漏極區的三維空間分布，并與摻雜注入工藝一致。此外，對比HAADF圖像，APT重構圖像出現失真和尺寸偏移問題，例如，兩款被測器件都有氧化層放大和硅柵區縮小現象，這些圖像變形現象會影響硼原子量化分析。

局部放大現象在柵長較短的DEVICE1上尤為明顯。硅柵極似乎是一個被壓縮層（縮小三分之二到四分之三），而氧化層明顯被放大（放大三至四倍）。復雜系統實驗顯示，離子彈道重疊不只是與場蒸發有關，還與感興趣物體的形狀和縱橫比有關。例如，目前已知，在小沉淀界面附近，成分數據偏移十分明顯，因此，需要一個成分數據修正過程28。在由SiO2矩陣內嵌硅組成的系統中，可以觀察到這些效應29， 30，界面混合厚度估計大約是2 nm。實驗發現，在Si/SiO2層結構內還有Si和SiO2相之間的界面混合。此外，當小沉積之間的場蒸發差異極大且矩陣存在時，粒子中的離子離焦預計會引起成分混合。對于DEVICE 1的三維復雜架構，只簡要描述局部放大效應是不夠的。事實上，復雜幾何針尖的場蒸發和引起的透鏡重構是一種非穩態現象。柵區原生氧化區最先出現，是一個大的立方體的SiO2相，嵌入在針尖表面的硅內；然后，逐漸過渡成與針尖平行的Si/SiO2/Si/SiO2/Si薄膜結構，最后形成一個與針尖垂直的SiO2柵氧化層。所以，應深入全面理解這種復雜結構對重構的影響。要想了解APT重構圖像失真的根源，必須仿真分析含有DEVICE1的針尖蒸發表面原子的過程。雖然器件尺寸準許使用實際三維仿真，但是操作起來十分麻煩?？紤]到硅層和SiO2層的蒸發場，使用了圓柱形對稱方法來簡化仿真模型，在其它地方也能找到仿真過程的詳細介紹31。這些半量化仿真提供在場蒸發過程中針尖形狀隨時間變化的演化特征，并算出離子彈道和沖擊位置，隨后使用標準圖像重構算法創建仿真三維圖像。顯然，受限于圓柱形對稱假設，不能指望該仿真模型量化測量局部放大效應。然而，不得違反場蒸發期間幾何形狀和相成分的連續變化，可以比較主要蒸發特性與實驗結果圖像［圖 2a］。此外，仿真模型還能在合理的仿真時間內完成實際尺寸結構的仿真。已知硅蒸發場數值（33 V/nm），而SiO2蒸發場數值是未知，當跨Si/SiO2界面時，可使用Jeske和 Schmitz32方法從閾壓中計算蒸發場。我們的系統測量給出了SiO2的場蒸發估算值（43 V/nm），比硅襯底高約25%。

圖2. a） 器件的仿真配置。STEM影像尺寸按比例放大。b）不同蒸發階段的針尖形狀變化 c） 作為實驗和仿真對象的硅柵周圍氧化區的重構圖像。因SiO2相蒸發場高而引起的離焦效應導致氧化區厚度變大。注：SMT氧化區下面的柵區上部的T形狀就是這些局部放大的結果。因為影像失真，所以沒有提供放大影像。 d） 硅柵中心密度水平分布。低密度區與氧化區相關 （圖2c中的綠色）。

圖2（b）所示是DEVICE1在不同場蒸發階段的仿真結果，在SiO2相上存在高蒸發場，造成硅柵區上部局部半徑差異顯著。在場蒸發第一階段，硅柵區周圍被封閉的SMT SiO2層似乎突出針尖表面，導致放大效果增強，這種現象致使SiO2 SMT層區在檢測器上似乎被放大。在硅柵相下面蒸發時，針尖表面有平面或接近負曲率的趨勢，隨著放大效應快速降低，柵極上部形成“T”形狀（圖2.c）。這種在針尖軸上的快速變化僅集中在離子彈道上，并引起投影失真［圖 2（c）］。圖2（d）所示是從器件場蒸發仿真得出的原子密度分布圖。除在體圖中心看到的低密度外，其它的仿真結果與實驗中的圖像變形分析一致。因此，器件實驗和仿真中的硅相與SiO2相的原子密度比均為10。造成針尖軸上出現低密度區的原因是，仿真模型系統出現低指數晶極。因為柵極的多晶硅屬性，在器件實驗中并沒有出現低密度區。

圖3： （a） 分割后的DEVICE1三維重構圖像（b）原子探針層析法的氧重構體圖（虛線）和電子斷層掃描法的氧重構體圖（實線）的合并圖 （c）柵區硼分布三維APT圖（藍虛線） （d） DEVICE2柵極區、溝道和源/漏極區硼原子分布三維圖（e） DEVICE2的密度修正式APT體圖（f）溝道內1-D硼濃度分布圖 （對應所選的原子分布插圖） 。

除在仿真和實驗中均出現明顯的圖像變形外，仿真模型未預見大規模原子混合。因此，可以通過密度弛豫方法改進數據重構。在使用一個基于原子密度修正的方法33后，偽影現象在第一階減少，而這種方法不會影響局部成分。通過匹配電子斷層掃描體數據與修正的APT體數據，我們利用迭代算法驗證了APT重構的改進之處。這種方法可以為APT重構找到最佳參數。圖3（a）所示是從電子斷層掃描研究中推導出的DEVICE1的面繪制三維重構圖像。體強度分割采用絕對閾值方法，因此，氧化區體圖和硅區體圖不難辨別，分別用綠色和橙色表示。因此，為該器件提供一個完整的三維形態表征是可行的，圖3（b）所示是電子斷層掃描氧重構體（綠實線）和密度修正式原子探針層析法的氧重構體圖（綠虛線）的合并圖。如圖3（c）所示，在使用電子斷層掃描術表征后，這種雙重分析方法可提高原子探針層析法三維重構硼在整個器件內的原子分布圖的真實性。對于DEVICE1以外的尺寸較大的器件，我們確定了一個更完整的硼摻雜分布圖，如圖3（d）所示，其中硼原子在源/漏極、溝道和柵極的三維分布圖同樣是采用ET和APT雙重方法。如圖3 （e）所示，硼原子在DEVICE2的分布無偏移，并且計算出源/漏極和溝道區的1-D硼濃度，2.7×1020 at.cm-3的最大硼濃度與摻雜注入條件一致。檢測閾值估計為3×1019 at.cm-3，受限于質譜內背景噪聲。源/漏溝道硼分布圖顯示一個5 nm/decade的橫向梯度，這說明退火處理導致硼原子橫向擴散，這與摻雜 FINFET14中觀察到的現象一致。

總之，同時使用電子斷層掃描與原子探針層析方法分析同一個器件，可正確地測量納米級器件的柵區和源極-溝道區的硼摻雜空間分布。電子斷層掃描體圖直接顯示APT體圖內的圖像失真，這些畸變會干擾硼量化分析。我們采用一個具有圓柱形對稱性的三維數值編碼方法，對類似于FinFET配置的器件進行了原子蒸發仿真。仿真結果顯示，SiO2 SMT層高蒸發場導致硅柵區被壓縮，這一現象與這里的實驗結果相同。這表明，為更好地評估、理解和修正在復雜結構中看到的場引起的圖像失真，同時使用電子斷層掃描方法具有重要意義。采用密度修正算法，結合電子斷層掃描與原子探針體數據迭代匹配，可最大程度減少APT三維投影失真。APT是唯一能夠對復雜結構內的元素進行三維量化的分析方法，可擴大單獨使用電子斷層掃描的測量分析范圍。這一功能強大的雙重分析方法有助于分析FinFET等新一代器件的摻雜分布，更好的理解和改進這些器件的電特性。