HDWS-106全自動(dòng)微量水份測量?jì)x結構與裝配

結構與裝配
一、主機：

（1）觸摸屏 （2）電解池
（3）電源開(kāi)關(guān) （4）電源插座
（5）USB接口 （6）RS232接口
（7）電解電極接口 （8）測量電極接口
（9）電解池支架 （10）微型打印機
二、電解池：

圖4-3 電解池總裝圖
(1)測量電極 (2)測量電極引線(xiàn)
(3)電解電極 (4)電解電極引線(xiàn)
(5) 離子過(guò)濾膜 (6) 干燥管玻璃磨塞
(7) 干燥管 (8) 變色硅膠（干燥劑）
(9) 進(jìn)樣口 (10) 攪拌子
(11) 陽(yáng)極室 (12) 陰極室
(13) 電解池玻璃磨塞
三、裝配：
１、將變色硅膠粒裝入干燥管內（圖4-２中７）。
注意：干燥管的管路必須保持一定的通氣性，不能完全封閉，否則易發(fā)生危險！
２、將乳白色硅膠墊裝入旋塞，用緊固螺柱均勻旋入（見(jiàn)圖４- 4）。

圖4-4 進(jìn)樣塞裝配圖
３、將攪拌子通過(guò)進(jìn)樣口小心放入電解瓶。
４、分別在測量電極、電解電極、陰極室干燥管、進(jìn)樣口旋塞磨口處均勻地涂上一層真空脂，將以上各部件裝入電解瓶后，輕輕轉動(dòng)一下，使其較好地密封。
５、將約120-150毫升的電解液用潔凈干燥的漏斗（或使用換液器）從電解池密封口注入電解池陽(yáng)極室，同樣用漏斗（或使用換液器）從電解電極密封口注入電解池陰極室，使得陰極室與陽(yáng)極室內電解液液面高度基本一致。完畢后將電解池玻璃磨塞均勻涂上一層真空脂并裝在相應位置，輕輕轉動(dòng)一下，使其較好的密封。
注意：以上電解液裝入工作應在通風(fēng)較好的環(huán)境下操作，不要吸入或用手接觸試劑，如與皮膚接觸，應用水沖洗干凈。
完成以上步驟后，將電解池放入電解池支架內（圖4-1中9），把帶有蓮花插頭的電解電極連接線(xiàn)、測量電極連接線(xiàn)分別插入電解電極接口（圖4-1中7）和測量電極接口（圖4-1中8）。

五、工作原理

試劑溶液是由占優(yōu)勢的碘和充有二氧化硫的吡啶、甲醇等混合而成?？?-菲休試劑同水的反應原理是：基于有水時(shí)，碘被二氧化硫還原，在吡啶和甲醇存在的情況下，生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸氫吡啶。反應式為：
H20+I2+SO2+3C5H5N → 2C5H5N?HI+C5H5N?SO3 …………(1)
C5H5N?SO3+CH3OH → C5H5N?HSO4CH3 …………………(2)
在電解過(guò)程中,電極反應如下：
陽(yáng)極：2I- - 2e → I2 …………………………………(3)
陰極：2H+ + 2e → H2↑…………………………………(4)
陽(yáng)極產(chǎn)生的碘又與水反應生成氫碘酸，直至全部水分反應完畢為止，反應終點(diǎn)用一對鉑電極所組成的檢測單元指示。依據法拉第電解定律可知, 參加反應的碘的分子數等于水的分子數，同電荷量成正比例關(guān)系。水量與電荷量有如下等式成立：
W=Q/10.722 ……………………………………………（5）
式中：W -- 樣品中水分含量 單位：微克
Q -- 電解電量 單位：毫庫侖

六、菜單及按鍵操作說(shuō)明

儀器采用了大屏幕液晶，每屏畫(huà)面所能顯示的信息量更豐富，減少了切換顯示畫(huà)面的數量，配合觸摸按鍵，按鍵功能定義明確，用戶(hù)學(xué)習使用儀器變得簡(jiǎn)單。
儀器共分為5個(gè)顯示畫(huà)面：
1、開(kāi)機歡迎畫(huà)面； 2、時(shí)間調整畫(huà)面；
3、歷史記錄畫(huà)面； 4、樣品測定畫(huà)面；
5、測定結果畫(huà)面；
在以下按鍵操作說(shuō)明中，加黑反顯的數字或圖形為當前調整修改的內容。
注：在不含蓄電池的儀器畫(huà)面中不會(huì )出現電池電量符號
（一）開(kāi)機顯示畫(huà)面：
連接好儀器電源線(xiàn)，打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，液晶屏幕顯示如圖6-1：

1、精度：
電解水量 精度
10ug～1000ug ±2ug
>1000ug 0.3%
2、一般電氣參數：
測量范圍： 0ug～100mg
分辨率： 0.1ug
電解電流： 0～400mA
***電解速度： 2.4mg/min
電源電壓： AC220V±20%
***功耗： 30W
使用環(huán)境溫度： 5～35℃
使用環(huán)境濕度： ≤85%

圖 6-1 開(kāi)機顯示畫(huà)面
在當前顯示界面下有以下按鍵操作：
調時(shí)：進(jìn)入時(shí)間調整畫(huà)面
記錄：進(jìn)入歷史記錄畫(huà)面
測定：進(jìn)入樣品測定畫(huà)面
（二）時(shí)間調整顯示畫(huà)面：
在圖6-1畫(huà)面下按下“調時(shí)”鍵，液晶屏幕顯示如圖6-2：

圖 6-2 時(shí)間調整畫(huà)面
調整內容分為兩大部分：“年月日”--日期行；
“時(shí)分秒”--時(shí)間行
在當前顯示界面下有以下按鍵操作：
項目：光標在日期行與時(shí)間行循環(huán)上下移動(dòng)。
跳格：光標在當前行內循環(huán)左右移動(dòng)。
增加：光標處的數字加1，長(cháng)時(shí)間按下該鍵，數字快速增加。
減少：光標處的數字減1，長(cháng)時(shí)間按下該鍵，數字快速減少。
對時(shí)：更新當前的日期與時(shí)間。將調整后的日期、時(shí)間寫(xiě)入儀器。
返回：退出時(shí)間調整畫(huà)面，回到開(kāi)機歡迎畫(huà)面圖6-1
（三）歷史記錄顯示畫(huà)面：
在圖6-1畫(huà)面下按下“記錄”鍵，液晶屏幕顯示如圖6-3：

圖6-3 歷史記錄畫(huà)面
前頁(yè)：顯示前一條歷史記錄，記錄號加1，長(cháng)時(shí)間按下該鍵，快速向前翻頁(yè)，***記錄號為500。
后頁(yè)：顯示后一條歷史記錄，記錄號減1，長(cháng)時(shí)間按下該鍵，快速向后翻頁(yè)，***小記錄號為001。
刪除：刪除當前顯示的歷史記錄。
打?。捍蛴‘斍暗臍v史記錄，打印內容包括：記錄號、含水量、含水率、檢測日期、檢測時(shí)間。
返回：退出歷史記錄畫(huà)面，回到開(kāi)機歡迎畫(huà)面圖6-1
（四）樣品測定顯示畫(huà)面：
在圖6-1畫(huà)面下按下“測定”鍵，液晶屏幕顯示如下圖：
此功能有4個(gè)子畫(huà)面：
1、儀器自動(dòng)電解試劑多余水分，使其達到平衡態(tài)如圖6-4；
2、試劑達到平衡，可以進(jìn)行樣品測定如圖6-5；
3、測量開(kāi)始后，等待加入待測樣品圖6-6；
4、正在測量中如圖6-7；

圖6-5 樣品測定

圖6-6 等待加樣

圖6-7 正在測量
樣品測量畫(huà)面是本儀器的主畫(huà)面，可進(jìn)行如下4項參數調整：
1、調整電解液攪拌速度：使電解液剛好能產(chǎn)生漩渦，但不能產(chǎn)生氣泡。調整范圍為0-9。
注意：攪拌速度應當在的電解過(guò)程開(kāi)始前調節完畢，電解過(guò)程開(kāi)始后再調節將影響測量結果。
2、調整樣品編號：以便標記測定的記錄。
3、調整樣品體積：作為含水率計算的依據。
4、選擇合適的電解速度坐標標尺、時(shí)間坐標標尺。
Ｙ坐標軸有３種類(lèi)型：5ug/s,10ug/s,40ug/s。
Ｘ坐標軸有３種類(lèi)型：90秒、180秒、12分。
按鍵功能定義如下：
項目：選擇所要調整的參數項，在以上4個(gè)參數項中循環(huán)選擇。
增加：增加光標所在處的數字或正向選擇標尺類(lèi)型。
減少：減少光標所在處的數字或反向選擇標尺類(lèi)型。
開(kāi)始：如果儀器準備好，將開(kāi)始電解過(guò)程。
返回：返回到開(kāi)機歡迎畫(huà)面圖6-1。
在測量過(guò)程描述如下：
1、判斷測量電極有無(wú)開(kāi)路或短路故障。
2、判斷電解液是否處于平衡區域，如果電解液處于過(guò)碘狀態(tài)，則顯示大約需要注入的水量；如果處于過(guò)水狀態(tài)，將自動(dòng)進(jìn)行多余水分電解，使電解液達到平衡狀態(tài)。
注：對于新裝入的電解液，用 50μl進(jìn)樣器 通過(guò)進(jìn)樣口向電解池陽(yáng)極室慢慢注入純水，觀(guān)察電解液顏色由深褐色漸變?yōu)闇\黃色；此時(shí)再繼續注入10uL純水，儀器自動(dòng)電解多余水量，直到平衡。
3、電解液處于平衡態(tài)后，將自動(dòng)進(jìn)行空白電流檢測和電解液漂移量檢測，用于修正測量結果。
4、完成以上步驟后，儀器提示用戶(hù)可以開(kāi)始測量。此時(shí)準備好樣品后，按下開(kāi)始鍵，一分鐘內將樣品注入電解池，超過(guò)一分鐘不注入樣品儀器會(huì )自動(dòng)忽略此次測量結果，等待用戶(hù)重新開(kāi)始。
5、儀器檢測到加入的樣品后，將開(kāi)始電解過(guò)程，累加含水量并繪制電解曲線(xiàn)。
注意事項：
1、測試樣品前，應先對儀器進(jìn)行純水標定，用0.5ul進(jìn)樣器進(jìn)樣0.1ul純水，此時(shí)儀器測定的結果應為“100±3ug（不含進(jìn)樣誤差）”，一般標定2－3次，顯示結果在誤差范圍內就可以進(jìn)行樣品測量。
2、在正常的測定過(guò)程中，每100毫升試劑可與不小于200毫克的水進(jìn)行反應若測定時(shí)間過(guò)長(cháng)，試劑敏感性下降，應更換新試劑。電解液是否失效可按如下方法判斷：如果在電解過(guò)程中發(fā)現電解液釋放出大量的氣泡或試劑被污染成淡紅褐色，此時(shí)測定結果的再現性會(huì )降低，還會(huì )使到達終點(diǎn)的時(shí)間加長(cháng)，這種情況應盡快更換試劑；可根據儀器描繪的電解速度曲線(xiàn)判斷電解液是否失效。（見(jiàn)圖6-8）

試劑良好 試劑失效
圖6-8
（五）測定結果顯示畫(huà)面：
電解過(guò)程中儀器檢測到測量電極的停止信號，結束測定，并自動(dòng)計算含水率，生成結果報告單。液晶屏幕顯示如圖6-9

圖6-9 測定結果
當前畫(huà)面下，按鍵功能定義如下：
項目：光標在計算公式、樣品密度、樣品體積等之間循環(huán)上下移動(dòng)。
跳格：光標在當前行內循環(huán)左右移動(dòng)。
增加：光標處的數字加1，按一次增加1。
減少：光標處的數字減1，按一次減少1。
重測：返回到樣品測量畫(huà)面圖6-4。
打?。捍蛴‘斍暗臏y量結果報告
在此畫(huà)面下，選擇計算公式，公式范圍1~3，公式1根據樣品密度和樣品體積進(jìn)行計算含水率，公式2根據樣品體積進(jìn)行計算含水率，公式3根據樣品質(zhì)量進(jìn)行計算含水率，選擇公式后，自動(dòng)顯示可以修改的項目如：樣品密度、樣品體積或樣品質(zhì)量，測定結果根據輸入的參數自動(dòng)計算含水率。

七、進(jìn)樣操作
該儀器的典型測定范圍是0μg～100mg，為了得到準確的測定結果，要適當根據試樣的含水量來(lái)控制進(jìn)樣量。
7.1、液態(tài)樣品
測量液態(tài)樣品：用進(jìn)樣器抽取待測樣品，通過(guò)進(jìn)樣口注入電解池陽(yáng)極室。進(jìn)樣前必須用濾紙擦拭針頭部分，把試樣注入電解池時(shí)，液體進(jìn)樣器的針尖應插入電解液試劑中，不應與電解池的內壁及電極接觸。
7.2、固態(tài)樣品
固體試樣可能是粉沫、顆?；驁F塊等形狀（大的團塊必須搗碎）。當試樣難溶于試劑中時(shí)，必須選擇一個(gè)合適的水蒸發(fā)器連接到儀器中。
下面以在試劑中能溶解的固體試樣作為例子來(lái)說(shuō)明固體進(jìn)樣。

1、固體進(jìn)樣器如圖7-1所示，用水清洗干凈并干燥好。
2、取下固體進(jìn)樣器蓋子，裝入試樣，立即蓋好，并準確地稱(chēng)重。
3、取下電解池進(jìn)樣口旋塞，把進(jìn)樣器按圖7-2中實(shí)線(xiàn)所示插入進(jìn)樣口。將固體進(jìn)樣器旋轉180度，如圖7-2虛線(xiàn)所示，使試樣落入試劑中，一直到測定完畢。固體試樣落入試劑時(shí)不得接觸到電解電極和測量電極。

圖7-2進(jìn)樣器進(jìn)樣
?進(jìn)樣后的固體進(jìn)樣器及蓋子再次準確地稱(chēng)重，根據前后兩次稱(chēng)重的差值計算出樣品的質(zhì)量，用于計算含水率。
7.3、氣態(tài)樣品
為了使氣體中的水分能被試劑吸收，必須使用一種能控制試樣隨時(shí)可注入電解池的連接器（見(jiàn)圖7-3）。在測定氣體試樣中的水分時(shí)，電解池須注入大約150毫升的試劑，以保證氣體中的水分充分吸收，同時(shí)，氣體的流速應控制在大約500毫升/分鐘左右，如果在測定過(guò)程中的試劑明顯減少，應注入大約20毫升的乙二醇補充（也可根據實(shí)際被測物加入其它化學(xué)試劑）。