原子力顯微鏡AFM測試與案例分享

主要功能及特色:

原子力顯微鏡（atomic force microscope，簡稱AFM）利用微懸臂感受和放大懸臂上尖細探針受品原子之間的作用力，從而達到檢測的目的，具有原子級的分辨率。 原子力顯微鏡是一種可用來研究包括絕緣體在內的固體材料表面結構的分析儀器，研究物質的表面結構及性質，以納米級分辨率獲得表面結構信息。

原子力顯微鏡AFM的關鍵組成部分是一個頭上帶有一個用來掃描樣品表面的尖細探針的微觀懸臂。這種懸臂大小在十至百微米，通常由硅或者氮化硅構成，其上有探針，探針之尖端的曲率半徑在納米量級。當在恒定高度掃描時，探頭很有可能撞到表面的造成損傷。所以通常會通過反饋系統來維持。

基本原理：利用微小探針“摸索”樣品表面來獲得信息

原子力顯微鏡是利用探針和樣品間原子作用力的關系來得知樣品的表面形貌。在原子力顯微鏡AFM中，微懸臂的一端固定，另一端帶有一微小針尖，微懸臂的長度通常在幾個微米到幾十個微米之間，針尖的直徑則通常在幾個納米到幾十個納米之間。AFM工作時，針尖與樣品表面輕輕接觸，針尖和樣品之間的相互作用力會使微懸臂發生形變或振動。這個相互作用力可以是范德華力、靜電力、磁力等。通過檢測微懸臂的形變或振動，可以推斷出樣品表面的形貌和物理性質。

AFM的應用非常廣泛，可以用于研究各種材料和樣品的表面形貌和物理性質，如金屬、半導體、陶瓷、高分子、生物分子等。此外，AFM還可以用于納米操縱，如納米加工、納米組裝等。

作用力與距離的關系和原子力顯微鏡的工作原理

AFM有三種基本成像模式：

1. 接觸式（Contact mode）：探針尖端和樣品做柔軟性的“實際接觸”，當針尖輕輕掃過樣品表面時，接觸的力量引起懸臂彎曲，進而得到樣品的表面圖形。這種模式不適用于研究生物大分子、低彈性模量樣品以及容易移動和變形的樣品。2. 非接觸式（Non-contact mode）：在非接觸模式中，針尖在樣品表面的上方振動，始終不與樣品接觸，探測器檢測的是范德華作用力和靜電力等對成像樣品沒有破壞的長程作用力。

3. 輕敲式（Tapping mode）：輕敲式模式中，針尖以一定的頻率和振幅在樣品表面振動，始終不與樣品接觸。探測器檢測的是針尖受迫振動時的共振頻率和振幅變化，從而獲得樣品的表面形貌信息。

經敲擊式后探針的尖端損耗

為兩種不同操作模式下得到的照片

樣品前處理：

粉末樣品制備：粉末樣品的制備常用的是膠紙法，先把兩面膠紙粘貼在樣品座上，然后把粉末撒到膠紙上，吹去為粘貼在膠紙上的多余粉末即可。

塊狀樣品制備：玻璃、陶瓷及晶體等固體樣品需要拋光，注意固體樣品表面的粗糙度。

液體樣品制備：液體樣品的濃度不能太高，否則粒子團聚會損傷針尖。(納米顆粒：納米粉末分散到溶劑中，越稀越好，然后涂于云母片或硅片上，手動滴涂或用旋涂機旋涂均可，并自然晾干)

AFM應用

（1）表面形貌和粗糙度

AFM可以用來通過探針與樣品間的作用力來表征材料表面的形貌，這是其最基礎的功能。通過分析形貌圖，我們可以得到材料表面的粗糙度、顆粒度、平均梯度、孔結構、孔徑分布以及納米顆粒尺寸等信息。這些信息對于材料表面的物理化學性質以及材料的性能都有重要的影響。因此，AFM在材料科學、表面科學、生物醫學等領域都有廣泛的應用。

圖1 鈣鈦礦的2D 圖像

圖1 鈣鈦礦的3D圖像

（2）高度和厚度

在測量溝槽或臺階的深度、高度或寬度時，SEM需要進行切割材料以暴露截面才能進行測量，而AFM則無需進行破壞性操作，能夠無損地進行測量。在垂直方向的測量分辨率方面，AFM可以達到約0.01nm，這對于表征納米片的厚度非常適用。

圖2 石墨烯片層的厚度和尺寸測量

（3）相圖（Phase）

相圖是原子力顯微鏡（AFM）輕敲模式下的一個重要擴展技術。在表面阻抗及黏滯力的作用下，振動探針的相位會發生改變。由于不同材料性質的差異會引起阻抗及黏滯力的變化，因此可以通過觀察相位差來定性分析表面材質的分布狀況。

圖3 瀝青微觀形貌三相圖


審核編輯 黃宇