EBSD樣品的常用制樣方法

引言

利用EBSD 技術確定晶體結構及取向的主要特點之一是樣品制備簡單，那么一個合格的EBSD樣品是什么樣的呢？

對 EBSD 樣品最基本的要求是：樣品表面要清潔、平整、無應力(彈、塑性應力）、良好的導電性；尺寸約為 1cm3 或稍小一些，或為與加工方向軸平行的圓柱形樣品。

樣品的前處理

進行離子拋光前，我們會統一將樣品處理成5*5*3mm的大小，然后進行機械拋光。

若樣品小于上述尺寸條件，則可以直接對待測面進行機械拋光。

若一些樣品邊緣不平整，例如斷口等，需要對斷口進行保護，則在機械拋光前需要對樣品進行包埋鑲嵌。（我們目前有環氧樹脂冷鑲與導電熱鑲）

對于一些不導電的樣品，如礦物等，可以通過噴碳，或者噴金來增加樣品的導電性。

目前常見的EBSD樣品制備方法有：機械拋光、化學拋光、電解拋光、離子拋光。其中，我司最常使用的是離子拋光

原理

惰性氣體（通常為氬氣）被電離后加速沖向樣品表面。通過動量傳遞，撞擊的離子以可控的速度從樣品中濺射出材料。

離子拋光原來主要用于透射電鏡樣品制備中難以用電解雙噴法制備的樣品減薄。雙噴法制樣速度快,對設備要求稍低;小的穩壓電源幾百元即可購置到。而離子拋光設備成本高。但離子轟擊是比較保險或好控制的方法，特別是處理多相樣品比較合適。如果上達常規的樣品制備方法仍得不到滿意的菊池帶，可用離子轟擊的方法改善樣品表面質量。國內外許多廠家都生產離子束樣品制備設備，并向“全修復”方向發展。例如，美國 Fischione 1061和gatan695/691，可進行無污染樣品制備，專門用于掃描電鏡分析樣品的拋光處理，見下圖（Fischione 1061）。

使用該設備可完成下列工作：

（1）等離子拋光清洗；

（2）離子束刻蝕；

（3）CP截面切割。

此外,還能對樣品進行平整化處理。

其他

聚焦離子束（FIB）技術

FIB技術利用配置高電流密度的Ga+ 離子槍，其最小離子束直徑可達幾個納米，因此可在納米尺度上進行金屬、半導體或絕緣體材料準確的沉積，可對樣品進行剝蝕、減薄，也可對樣品進行選擇性腐蝕處理及離子注入等。因此在對集成電路進行改性、制備納米器件以及剖析微器件的橫截面、一般金屬樣品的平面加工和橫截面加工、透射電鏡樣品制備等方面有廣泛的應用。

FIB切制的樣面表面平整，非常適合直接進行 EBSD分析，所以它有兩個方面的作用，一是對極微小，不規則樣品的切割制備；二是進行三維 OIM分析；即逐層切割并進行取向成像分析，最薄的層可為50 nm，再用軟件重構含取向（差）信息的三維形貌-取向圖。

Thermo Scientific Helios 5 UX

（聚焦雙束掃描電子顯微鏡）