Ni-Cd電池負極活性物質Cd2+,Cd的測定

1.原理:?
在氨性碳酸銨選擇溶液中,負極活性物質中的Cd(OH)2溶解,而Cd0不溶解,過濾分離,采用EDTA絡合滴定法分別測出Cd2+與Cd0的含量

2.分析方法:?
稱取0.5g負極試樣,?準至0.0002g,放入100ml燒杯中,加入50ml選擇溶液,蓋上表皿,在水浴鍋上沸騰5min,取下靜置30min,過濾,并用1%NH4OH溶液洗滌,濾液和洗滌液收集在100ml容量瓶中,用水稀釋至刻度搖勻[沉淀留下做Cd0用]吸取上述溶液10ml,放入250ml錐形瓶中,加入40ml水,5ml?PH=10緩沖溶液,5ml?10%?KCN溶液,少許鉻黑T指示劑,搖動,此時溶液呈純蘭色,加入10ml?(1+4),甲醛溶液,溶液轉為酒紅色,立刻用0.01ml/L?EDTA標準溶液滴定至溶液純蘭色,終點到達,記下滴定毫升數V1.將金屬錫沉淀用水全部洗入原燒杯中(若沉淀洗不凈時,可用少許熱的(1+1)HNO3滴在濾紙上,溶解金屬鎘,并用水洗至原燒杯中),加入(1+1)HNO3?10-15ml,加熱使金屬鎘[Cd0]全部溶解,然后移入250ml容量瓶中,用水稀至刻度搖勻.吸取上述溶液10ml,放入250ml錐形瓶中,加入40ml水,一小塊剛果紅試紙,用(1+1)NH4OH溶液中和至剛果紅試紙變紅,加入5ml緩沖溶液,以下按測定Cd2+方法操作,用0.01ml/L?DETA標準溶液進行滴定,記下滴定毫升數V2.

3.計算公式:
Cd2+??%=(C´V1X112.4)/?[0.5´(10/100)?´1000]
Cd0???%=(C´V2X112.4)/?[0.5´(10/250)?´1000]

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